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不鏽鋼儲罐罐壁應力腐蝕試驗材料及方法

作者:鎮田機械 时间:2019-03-29 08:25
不鏽鋼儲罐罐壁應力腐蝕試驗材料及方法 2.1試驗材料 试验所用材料为316L奥氏体不锈钢,其化学成分如表2-1所示。试验材料 取自不锈钢箱式儲罐封头的一部分,经热轧后旋压而成,其横截面显 信息摘要:

不鏽鋼儲罐罐壁應力腐蝕試驗材料及方法

2.1試驗材料

试验所用材料为316L奥氏体不锈钢,其化学成分如表2-1所示。试验材料 取自不锈钢箱式儲罐封頭的一部分,經熱軋後旋壓而成,其橫截面顯微組織如圖

2- 1所示。从图2-1中可以看出,其显微组织主要由奥氏体和沿轧制方向存在长 条状残余5铁素体组成。此儲罐在复杂的环境介质下服役近15年,对从儲罐封 头上取下的试样进行着色探伤发现,封头部位在焊缝一侧附近出现了大量的横向 裂纹。

根据着色探伤所显示的裂纹位置,采用线切割的方法按图2-2上标示出的位 置取样。其中试样分别包括母材試樣(在切取位置选择时远离了焊接及边缘区, 避免其他加工对母材组织的影响)、焊縫及熱影響區試樣(包括了焊接热影响区 在内的整个焊缝的一半,以便观察分析的组织)以及裂紋試樣(包含垂直于焊缝 的横向裂纹)。此外还取未经服役的316L奥氏体不锈钢新母材作为对比,研宄 服役时间对封头组织的影响。

100 pm

图2-1 316L奥氏体不锈钢显微组织

表2-1 316L奥氏体不锈钢的化学成分(wt.%)

C Cr Ni Mo Mn Si S P

<0.030 16.00-18.00 10.00-14.00 2.00-3.00 <2.00 <1.00 <0.030 <0.045

母材試樣

縫及熱影響區試樣

裂紋試樣

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不鏽鋼儲罐罐壁應力腐蝕試驗材料及方法

圖2-2試樣取樣位置

2.2試驗方法及設備

2.2.1金相分析試驗

为了观察研宄裂纹形貌、显微组织及各区域的化学成分,对前一节中所述试 样分别进行光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射和显微硬度分析,具体方 法及所用设备如下。

1) 光學顯微鏡(OM)分析

试验设备:OLYMPUS GX51高级金相显微镜,放大倍数50x1000x。 腐蚀剂:体积比为1: 1: 1的冰醋酸、浓盐酸、浓硝酸混合液,腐蚀时间约

10 s。

首先按图2-2所示位置切样,切下来的试样经过镶样机镶样后,依次在400#、 600#、800#、1000#和1200#的砂纸上打磨,然后将磨好的试样抛光后观察裂纹 形貌。之后用腐蚀剂腐蚀制成相应的金相试样,进一步观察分析其显微组织和裂 纹萌生与扩展特征。

2) 扫描电子显微镜(SEM)及X射线能谱仪(EDS)分析 试验设备:HITACHI S-3400N型扫描电子显微镜。

腐蚀剂:体积比为1: 1: 1的冰醋酸、浓盐酸、浓硝酸混合液,腐蚀时间约

15 s。

借助扫描电镜进一步放大观察金相试样裂纹形貌和微观组织结构,并用扫描 电镜上配备的X射线能谱仪(EDS)进行相应的成分分析。

3) X射線衍射儀(XRD)分析

试验设备:D8 Advanced型X射线衍射仪。

利用X射线衍射仪对金相试样以10〇-120的扫描角、0.5〇/s的扫描速度、40mA 的电流和40kV的电压进行扫描,进一步确定组织中的相组成,以分析研宄裂纹 产生的原因和机理。

4) 顯微硬度分析

試驗設備:432SVD型自動轉塔數顯維氏硬度計。

硬度是材料局部抵抗硬物压入其表面的能力,是反映金属材料综合力学性能 的一个重要指标,可作为评定力学性能的参考。由于维氏硬度试验时可方便的选 择试验力而不影响所测的硬度值,并且其测量范围较宽。因此,为了研宄不同区 域的裂纹敏感性,对试样进行维氏硬度测量。测量所用的试样为显微组织观察后 的金相试样,硬度测定时选择试样表面和横截面熔合线附近区域不同位置进行测 量。

2.2.2應力腐蝕試驗

为了测试服役前后316L不鏽鋼儲罐不同区域耐应力腐蚀性能的变化,根据 国标GB/T 15970.2-2000,对母材及焊接接头进行应力腐蚀试验。应力腐蚀试验 的加载装置和试样的实物图和示意图分别如图2-3和2-4所示。本试验的具体加 载方式为四点弯曲,由于在四点弯曲中纵向的张应力在中间两加载点间均匀分 布,试样均匀受力的区域大,因而适用于测试焊接接头的性能。

不鏽鋼儲罐罐壁應力腐蝕試驗材料及方法

(a)試樣及加載裝置圖

 

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(b)試驗過程

圖2-3應力腐蝕試驗試樣及設備實物圖

 

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圖2-4加載裝置和試樣示意圖

 

将试样加工成110 mmx15 mmx8 mm的长方体棒,加载装置的具体尺寸参数 如表2-1所示。按照GB/T 15970.2-2000标准,将试样装卡在加载装置上,并根 据试样及加载装置的尺寸和力学性能计算加载距离,即试样外表面(承受拉伸载 荷的面)的最大变形量。其中试样放置的位置应使试样中点与加载装置中点重合, 并保证试样在外侧支撑点之外有足够的余量。

表2-1加載裝置的具體尺寸參數

拉應力o/MPa

彈性模量

試樣厚度

跨度H/mm

內外支撐點間

 

E/GPa

t/mm

 

距 A/mm

290

206

8

100

40

对于前述四点弯曲试样,最大载荷值应选定为316L不锈钢屈服强度的90%, 中间两加载点间的弹性载荷可表示为:

12Ety3H2-4A2

其中〇为最大拉应力;E为加载装置材料的彈性模量;t为試樣厚度;y为试样 外表面(即承受拉伸载荷的面)的最大变形量;H为跨距;A为内为支撑点之间 的距离。

应力腐蚀试验按照国家标准在155°C沸腾氯化镁溶液中进行,根据氯化镁溶 液沸点与其浓度之间的关系可知[54],试验用氯化镁浓度为45%。由于试验试件 为四点弯曲的装卡形式,在标准中推荐的试样装置尺寸不足以容纳加载装卡装 置,因而本试验换用开放式容器。采用蓝天仪器一本到在线视频观看的DU-65A型油浴槽,添加 GD5高温硅油作为加热介质。氯化镁溶液使用去离子水与MgCL6H2O晶体配制。 溶液至于烧杯中进行加热,温度控制在155C±1°C。由于溶液一直处于沸腾状态, 挥发作用较强,因此由于挥发而导致的溶液浓度变化需即使校准,每半小时观察 一次溶液的温度,一旦发生变化则补充去离子水,待温度到达标准温度后继续试 验。对于未经试验的试样在装卡加载后用肉眼观察,确定无裂纹后待用。当溶液 温度符合标准后将试样放入溶液中并开始计时,每隔1小时将试样取出并观察裂 纹萌生情况。当试样加载段出现裂纹后将其取出并结束计时。

2.2.3草酸電解浸蝕試驗

 

 
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为了进一步研宄长时间服役对316L不鏽鋼儲罐不同区域耐蚀性的影响,根 据国标GB/T 4334.1-2000,对经服役后焊接接头及儲罐试样进行电解浸蚀试验, 试验装置如图2-5。

其中阴极为不锈钢片,阳极为试样,其尺寸为10 mmxio mm,表面经预磨 和抛光,以便进行腐蚀以及显微组织观察。腐蚀溶液为浓度为10%的草酸溶液。 试验在电化学工作站Gmary Interface 1000中进行,具体步骤和试验参数为:把 浸蚀试样作为阳极,在容器中倒入10%草酸溶液,接通电流,电流密度为1A/cm2, 反应温度为20°C,将浸蚀时间控制为90s。浸蚀完毕后切断电流,将试样取出, 用酒精洗净后在光学显微镜下观察浸蚀组织形态。

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